购车新政策_男生和女生在一起怼怼怼的视频_言教授要撞坏了小小奥妮芙原文_偏见十九眠小说全文免费阅读_男男网战

文章詳情

冷熱沖擊試驗(yàn)箱三種常用的熱分析方法

日期:2024-08-20 22:22
瀏覽次數(shù):625
摘要: 熱重分析 熱重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測(cè)手段。熱重分析在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用,進(jìn)行綜合熱分析,**準(zhǔn)確分析材料。 原理 熱重分析指的是在溫度程序控制下,測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù)。這里值得一提的是,定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化是基于在磁場(chǎng)作用下,強(qiáng)磁性材料當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)時(shí),雖然...

熱重分析

熱重分析(Thermogravimetric Analysis,TG或TGA),是指在程序控制溫度下測(cè)量待測(cè)樣品的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種熱分析技術(shù),用來(lái)研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測(cè)手段。熱重分析在實(shí)際的材料分析中經(jīng)常與其他分析方法連用,進(jìn)行綜合熱分析,**準(zhǔn)確分析材料。

原理

熱重分析指的是在溫度程序控制下,測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度之間的關(guān)系的技術(shù)。這里值得一提的是,定義為質(zhì)量的變化而不是重量變化是基于在磁場(chǎng)作用下,強(qiáng)磁性材料當(dāng)達(dá)到居里點(diǎn)時(shí),雖然無(wú)質(zhì)量變化,卻有表觀失重。而熱重分析則指觀測(cè)試樣在受熱過(guò)程中實(shí)質(zhì)上的質(zhì)量變化。熱重分析所用的儀器是熱天平,它的基本原理是,樣品重量變化所引起的天平位移量轉(zhuǎn)化成電磁量,這個(gè)微小的電量經(jīng)過(guò)放大器放大后,送入記錄儀記錄;而電量的大小正比于樣品的重量變化量。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線,就可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。TGA 可以得到樣品的熱變化所產(chǎn)生的熱物性方面的信息。

表征內(nèi)容

熱重分析通??煞譃閮深悾簞?dòng)態(tài)法和靜態(tài)法。

1、靜態(tài)法:包括等壓質(zhì)量變化測(cè)定和等溫質(zhì)量變化測(cè)定。等壓質(zhì)量變化測(cè)定是指在程序控制溫度下,測(cè)量物質(zhì)在恒定揮發(fā)物分壓下平衡質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。等溫質(zhì)量變化測(cè)定是指在恒溫條件下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。這種方法準(zhǔn)確度高,費(fèi)時(shí)。

2、動(dòng)態(tài)法:就是我們常說(shuō)的熱重分析和微商熱重分析。微商熱重分析又稱導(dǎo)數(shù)熱重分析(Derivative Thermogravimetry,簡(jiǎn)稱DTG),它是TG曲線對(duì)溫度(或時(shí)間)的一階導(dǎo)數(shù)。以物質(zhì)的質(zhì)量變化速率(dm/dt) 對(duì)溫度T(或時(shí)間t)作圖,即得DTG曲線。

應(yīng)用

熱重分析法可以研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學(xué)現(xiàn)象。熱重法的重要特點(diǎn)是定量性強(qiáng),能準(zhǔn)確地測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量變化及變化的速率,可以說(shuō),只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生重量的變化,就可以用熱重法來(lái)研究其變化過(guò)程。目前,熱重法已在下述諸方面得到應(yīng)用:

(1) 無(wú)機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解; 

(2) 液體的蒸餾和汽化;

(3) 煤、石油和木材的熱解過(guò)程;

(4) 含濕量、揮發(fā)物及灰分含量的測(cè)定; 

(5) 脫水和吸濕;


差熱分析

差熱分析 (Differential Thermal Analysis,DTA),是一種重要的熱分析方法,是指在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測(cè)定物質(zhì)在熱反應(yīng)時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量,包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、硅酸鹽等領(lǐng)域。

原理

差熱分析(Differential Thermal Analysis—DTA)法是一種重要的熱分析方法,是指在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度或者時(shí)間的關(guān)系的一種測(cè)試技術(shù)。該法廣泛應(yīng)用于測(cè)定物質(zhì)在熱反應(yīng)時(shí)的特征溫度及吸收或放出的熱量,包括物質(zhì)相變、分解、化合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。物質(zhì)在受熱或冷卻過(guò)程中,當(dāng)達(dá)到某一溫度時(shí),往往會(huì)發(fā)生熔化、凝固、晶型轉(zhuǎn)變、分 解、化合、吸附、脫附等物理或化學(xué)變化,并伴隨有焓的改變,因而產(chǎn)生熱效應(yīng),其表現(xiàn)為樣品與參比物之間有溫度差。記錄兩者溫度差與溫度或者時(shí)間之間的關(guān)系曲線就是差熱曲線(DTA曲線)。

表征內(nèi)容

從差熱圖上可清晰地看到差熱峰的數(shù)目、高度、位置、對(duì)稱性以及峰面積。峰的個(gè)數(shù)表示物質(zhì)發(fā)生物理化學(xué)變化的次數(shù),峰的大小和方向代表熱效應(yīng)的大小和正負(fù),峰的位置表示物質(zhì)發(fā)生變化的轉(zhuǎn)化溫度。在相同的測(cè)定條件下,許多物質(zhì)的熱譜圖具有特征性。因此,可通過(guò)與已知的熱譜圖的比較來(lái)鑒別樣品的種類。理論上講,可通過(guò)峰面積的測(cè)量對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量分析,但因影響差熱分析的因素較多,定量難以準(zhǔn)確。

應(yīng)用

 凡是在加熱(或冷卻)過(guò)程中,因物理-化學(xué)變化 而產(chǎn)生吸熱或者放熱效應(yīng)的物質(zhì),均可以用差熱分析法加以鑒定。其主要應(yīng)用范圍如下:

(1)含水化合物

對(duì)于含吸附水、結(jié)晶水或者結(jié)構(gòu)水的物質(zhì),在加熱過(guò)程中失水時(shí),發(fā)生吸熱作用,在差熱曲線上形成吸熱峰。

(2)高溫下有氣體放出的物質(zhì)

一些化學(xué)物質(zhì),如碳酸鹽、硫酸鹽及硫化物等,在加熱過(guò)程中由于CO2、SO2等氣體的放出,而產(chǎn)生吸熱效應(yīng),在差熱曲線上表現(xiàn)為吸熱谷。不同類物質(zhì)放出氣體的溫度不同,差熱曲線的形態(tài)也不同,利用這種特征就可以對(duì)不同類物質(zhì)進(jìn)行區(qū)分鑒定。

(3)礦物中含有變價(jià)元素

礦物中含有變價(jià)元素,在高溫下發(fā)生氧化,由低價(jià)元素變?yōu)楦邇r(jià)元素而放出熱量,在差熱曲線上表現(xiàn)為放熱峰。變價(jià)元素不同,以及在晶格結(jié)構(gòu)中的情況不同,則因氧化而產(chǎn)生放熱效應(yīng)的溫度也不同。如Fe2+在340~450℃變成Fe3+。

(4)非晶態(tài)物質(zhì)的重結(jié)晶

有些非晶態(tài)物質(zhì)在加熱過(guò)程中伴隨有重結(jié)晶的現(xiàn)象發(fā)生,放出熱量,在差熱曲線上形成放熱峰。此外,如果物質(zhì)在加熱過(guò)程中晶格結(jié)構(gòu)被破壞,變?yōu)榉蔷B(tài)物質(zhì)后發(fā)生晶格重構(gòu),則也形成放熱峰。

 
差示掃描量熱法

差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry)這項(xiàng)技術(shù)被廣泛應(yīng)用于一系列應(yīng)用,它既是一種例行的質(zhì)量測(cè)試和作為一個(gè)研究工具。該設(shè)備易于校準(zhǔn),使用熔點(diǎn)低,是一種快速和可靠的熱分析方法。差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

基本原理

物質(zhì)在溫度變化過(guò)程中,往往伴隨著微觀結(jié)構(gòu)和宏觀物理,化學(xué)等性質(zhì)的變化。宏觀上的物理,化學(xué)性質(zhì)的變化通常與物質(zhì)的組成和微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)。通過(guò)測(cè)量和分析物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中的物理、化學(xué)性質(zhì)的變化,可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性,定量分析,以幫助我們進(jìn)行物質(zhì)的鑒定,為新材料的研究和開(kāi)發(fā)提供熱性能數(shù)據(jù)和結(jié)構(gòu)信息。在差熱分析中當(dāng)試樣發(fā)生熱效應(yīng)時(shí),試樣本身的升溫速度是非線性的。以吸熱反應(yīng)為例,試樣開(kāi)始反應(yīng)后的升溫速度會(huì)大幅度落后于程序控制的升溫速度,甚至發(fā)生不升溫或降溫的現(xiàn)象;待反應(yīng)結(jié)束時(shí),試樣升溫速度又會(huì)高于程序控制的升溫速度,逐漸跟上程序控制溫度,升溫速度始終處于變化中。而且在發(fā)生熱效應(yīng)時(shí),試樣與參比物及試樣周圍的環(huán)境有較大的溫差,它們之間會(huì)進(jìn)行熱傳遞,降低了熱效應(yīng)測(cè)量的靈敏度和**度。因此,到目前為止的大部分差熱分析技術(shù)還不能進(jìn)行定量分析工作,只能進(jìn)行定性或半定量的分析工作,難以獲得變化過(guò)程中的試樣溫度和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的數(shù)據(jù)。DSC分析與差熱分析相比,可以對(duì)熱量作出更為準(zhǔn)確的定量測(cè)量測(cè)試,具有比較敏感和需要樣品量少等特點(diǎn)。

主要用途

DSC分析主要用于研究金屬玻璃的顯微結(jié)構(gòu)中亞穩(wěn)相的轉(zhuǎn)變溫度以及轉(zhuǎn)變動(dòng)力學(xué)的特征分析。差示掃描量熱儀在程序溫度控制下測(cè)量加載樣品和參比物之間的單位時(shí)間的能量差(功率差)隨溫度的變化,記錄所得的曲線為DSC曲線。非晶合金中原子是混亂排列的,樣品處在亞穩(wěn)態(tài)。當(dāng)溫度升高時(shí),在熱激活的作用下,非晶樣品結(jié)構(gòu)將發(fā)生變化,并伴隨著放熱和吸熱現(xiàn)象。差示掃描量熱曲線(DSC曲線)是在差示掃描量熱測(cè)量中記錄的以熱流率dH/dt為縱坐標(biāo)、以溫度或時(shí)間為橫坐標(biāo)的關(guān)系曲線。由非晶合金的DSC曲線可以得到下列的一些信息:(1)玻璃轉(zhuǎn)變溫度Tg;(2)晶化溫度Tx;(3)結(jié)構(gòu)弛豫峰,并由結(jié)構(gòu)弛豫峰可獲得低溫結(jié)構(gòu)弛豫和高溫結(jié)構(gòu)弛豫,以及它們的弛豫激活能的值;(4)晶化過(guò)程以及結(jié)晶焓變△Hx;(5)晶化過(guò)程中各種亞穩(wěn)相的信息。



在操作中,通過(guò)單獨(dú)的加熱器補(bǔ)償樣品在加熱過(guò)程中發(fā)生的熱量變化,以保持樣品和參比物的溫差為零。這種補(bǔ)償能量(即樣品吸收或放出的熱量)所得的曲線稱DSC曲線。是以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流量dQ/dt(單位mJ/s)為縱坐標(biāo),以時(shí)間t或溫度T為橫坐標(biāo)。曲線離開(kāi)基線的位移,代表樣品吸熱或放熱的速率;曲線中的峰或谷所包圍的面積,代表熱量的變化。可測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),如比熱容、焓變、反應(yīng)熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品線度等。使用溫度范圍為-175~725℃,適用于無(wú)機(jī)及有機(jī)化合物和**分析。并可用做定性分析的指紋技術(shù)。

冷熱沖擊試驗(yàn)箱技術(shù)規(guī)格:

型號(hào)(CM)

SET-A

SET-B

SET-C

SET-D

SET-G

內(nèi)部尺寸

40×35×35

50×50×40

60×50×50

70×60×60

80×70×60

外部尺寸

140×165×165

150×190×175

160×190×185

170×240×195

180×260×200

結(jié)構(gòu)

三廂式(預(yù)冷箱)(預(yù)熱箱)(測(cè)試箱)

氣門(mén)裝置

強(qiáng)制的空氣裝置氣門(mén)

內(nèi)箱材質(zhì)

SUS#304不銹鋼

外箱材質(zhì)

冷軋鋼板靜電噴塑

冷凍系統(tǒng)

機(jī)械壓縮二元式 復(fù)疊制冷方式

轉(zhuǎn)換時(shí)間

10Sec

溫度恢復(fù)時(shí)間

5min

溫度偏差

±2

冷卻方式

水冷

駐留時(shí)間

30 min

溫度范圍

預(yù)熱溫度

+60200℃(40min

高溫沖擊

+60150

預(yù)冷溫度

+20℃~-80℃(70min

低溫沖擊

-10℃~-40/-55/-65

溫度傳感器

JIS RTD PT100Ω × 3 (白金傳感器)

控制器

液晶顯示觸摸屏PLC控制器

控制方式

靠積分飽和PID,模糊算法 平衡式調(diào)溫P.I.D + P.W.M + S.S.R

標(biāo)準(zhǔn)配置

附照明玻璃窗口1套、試品架2個(gè)、測(cè)試引線孔1個(gè)

**保護(hù)

漏電、短路、超溫、缺水、電機(jī)過(guò)熱、壓縮機(jī)超壓、超載、過(guò)電流保護(hù)

電源電壓

AC380V 50Hz三相四線+接地線

粵公網(wǎng)安備 44190002002175號(hào)